液相分離法（一）

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液相分離法是指將均勻液相或熔體通過某種機(jī)理分離成兩種不同成份互不混溶的液相的方法，包括液相色譜法、多維液相分離等方法。碳納米管的液相分離方法主要包括電泳法、密度梯度離心法、管壁修飾法、凝膠色譜法和萃取法等。

1.定義
液相分離法是指將均勻液相或熔體通過某種機(jī)理分離成兩種不同成份互不混溶的液相的方法。

2.液相色譜法
液相色譜法的分離機(jī)理是基于混合物中各組分對(duì)兩相親和力的差別。根據(jù)固定相的不同，液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應(yīng)用*廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質(zhì)的鍵合相色譜。根據(jù)固定相的形式，液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來，在液相柱色譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng)，使流動(dòng)相在高壓下快速流動(dòng)，以提高分離效果，因此出現(xiàn)了高效（又稱高壓）液相色譜法。

①液固吸附色譜
高效液相色譜中的一種，是基于物質(zhì)吸附作用的不同而實(shí)現(xiàn)分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質(zhì)如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚酰胺等。

②液液分配色譜法
基于被測(cè)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的相對(duì)溶解度的差異，通過溶質(zhì)在兩相之間進(jìn)行分配以實(shí)現(xiàn)分離。根據(jù)固定相與流動(dòng)相的極性不同，分為正相色譜和反相色譜。前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相，非極性溶劑為流動(dòng)相；后者是硅膠為基質(zhì)的烷基鍵合相為固定相，極性溶劑為流動(dòng)相，適用于非極性化合物的分離。

③離子交換色譜法
基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據(jù)這些離子對(duì)離子交換基具有不同的親和力而實(shí)現(xiàn)分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高，主要用來分離簡(jiǎn)單的混合物；多孔性樹脂進(jìn)樣容量大，主要用來分離復(fù)雜混合物。

④凝膠滲透色譜法
又稱為尺寸排阻色譜法。1959年首先用于生物化學(xué)領(lǐng)域。以溶劑為流動(dòng)相，多孔填料（如多孔硅膠、多孔玻璃）或多孔交聯(lián)高分子凝膠為分離介質(zhì)的液相色譜法。當(dāng)混合物溶液入凝膠色譜柱后，流經(jīng)多孔凝膠時(shí)，體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過，較早地被沖洗出柱外，而小分子可滲透到凝膠孔隙里面去，較晚地被沖洗出來，混合物經(jīng)過凝膠色譜柱后就按其分子大小順序先后由柱中流出達(dá)到分離的目的。用凝膠滲透色譜的優(yōu)點(diǎn)是：分離不需要梯度沖洗裝置 ；同樣大小的柱能接受比通常液相色譜大得多的試樣量；試樣在柱中稀釋少，因而容易檢測(cè)；組分的保留時(shí)間可提供分子尺寸信息；色譜柱壽命長(zhǎng)。它的缺點(diǎn)是：不能分離分子尺寸相同的混合物，色譜柱的分離度低；峰容量??；可能有其他保留機(jī)理起作用時(shí)引起干擾。凝膠滲透色譜法為測(cè)定高聚物分子量和分子量分布提供了一個(gè)有效的方法，此外還可用來分離齊聚物、單體和聚合物添加劑等。

⑤離子色譜法
采用柱色譜技術(shù)的一種高效液相色譜法，樣品展開方式采用洗脫法。根據(jù)不同的分離方式，離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動(dòng)相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂，分離機(jī)理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂，分離機(jī)理主要是利用離子排斥原理。流動(dòng)相離子色譜用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂，分離機(jī)理主要是基于吸附和離子對(duì)的形成。


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